Реферат: Анализ лекарственной формы состава: Rp.: Amidopyrini 0,3 Dibazoli 0,02
Реферат: Анализ лекарственной формы состава: Rp.: Amidopyrini 0,3 Dibazoli 0,02
Министерство здравоохранения
Запорожский государственный медицинский университет
Кафедра
фармацевтической химии
Курсовая работа
на
тему: Анализ лекарственной формы состава:
Rp.: Amidopyrini 0,3
Dibazoli 0,02
Выполнил: студент IV
курса 6 группы
фармацевтического факультета
Суховой Д. В.
Проверила: преподаватель кафедры
фармацевтической химии
Проценко Т. В.
«Запорожье – 2001»
Амидопирин – белые
кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, слабогорького вкуса.
Температура плавления 110 – 113 °С.
Медленно растворяется в воде, легко – в спирте и в хлороформе.
Водные растворы имеют щелочную реакцию среды.
Проявляет свойства восстановителя, с ионами тяжёлых металлов образует
устойчивые комплексы.
Реакции подлинности на амидопирин
основаны на его способности окисляться с образованием окрашенных продуктов:
1.1
Реакция с нитратом серебра (ГФ
Х): к раствору амидопирина прибавляют 1-2 капли раствора нитрата серебра;
появляется сине-фиолетовое окрашивание, затем выпадает серый осадок
восстановленного серебра.
1.2
Реакция с хлоридом окисного железа (ГФ
Х): к раствору амидопирина прибавляют раствор окисного железа, при этом
появляется быстро исчезающее сине-фиолетовое окрашивание, затем выпадает бурый
осадок. После подкисления несколькими каплями разведённой соляной кислоты
появляется интенсивное сине-фиолетовое окрашивание.
1.3
Реакция образования берлинской лазури (ГФ
Х):к раствору 0,01-0,02 г амидопирина в 1-2 мл воды прибавляют 2 мл
свежеприготовленного раствора феррицианида калия, 1 каплю раствора хлорида
окисного железа. Появляется тёмно-синее окрашивание:
Методы количественного определения:
2.1
Титрование в неводных растворителях (ГФ
Х) проводят в среде безводной уксусной кислоты 0,1 н. раствором хлорной кислоты
(индикатор – раствор тропеолина 00 в метиловом спирте). Э= М.м.
2.2 Титрование
соляной кислотой. Препарат растворяют в воде, прибавляют 2
капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего и
титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до появления красно-фиолетовой
окраски:
Э= М.м., 1 мл 0,1 н. раствора
соляной кислоты соответствует 0,02313 г амидопирина.
2.3
Цериметрическое определение. К
0,02 г препарата прибавляют 2-3 мл разведённой серной кислоты, 1 каплю раствора
о-фенантролина (ферроина) и титруют 0,1 н. раствором сульфата церия (IV) до
исчезновения красного окрашивания:
Э= М.м. /4, 1
мл 0,1 н. раствора сульфата церия соответствует 0,00587 г амидопирина.
Дибазол – белый
или белый со слегка сероватым или желтоватым оттенком кристаллический порошок,
горько – соленого вкуса. Гигроскопичен. Температура плавления 182-186 °С.
Трудно растворим в воде, легко – в спирте, трудно или практически нерастворим в
других органических растворителях.
Проверка подлинности
дибазола:
3.1 Образование
полийодида. В 3-5 мл воды растворяют 0,01-0,02 г препарата,
прибавляют 3 капли разведённой соляной кислоты, 2-3 капли 0,1 н. раствора йода
и взбалтывают. Образуется красно-серебристый осадок полийодида состава:
3.2 Образование
серебряной соли. В 1 мл спирта растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют
1 мл концентрированного раствора аммиака и 2-3 капли раствора нитрата серебра;
образуется белый осадок серебряной соли дибазола:
Препарат
|
|
3.3 Реакция
окисления ванадатом аммония. В 1 мл хлороформа растворяют 0,01-0,02 г
препарата, прибавляют 3-5 капель 1% раствора ванадата аммония в
концентрированной серной кислоте и встряхивают. Слой хлороформа постепенно
окрашивается в вишнёвый цвет.
3.4 Реакция
с нитратом кобальта. К 0,01 г препарата прибавляют 3 капли 3% спиртового
раствора нитрата кобальта. Образуется голубое окрашивание.
3.5 Реакция
с концентрированной серной кислотой. К нескольким крупинкам
препарата прибавляют 5-6 капель концентрированной серной кислоты. При этом
образуется оксониевая соль, что вызывает появление ярко-жёлтого окрашивания,
постепенно переходящего в кирпично-красное. От прибавления нескольких капель
воды окраска исчезает.
3.6 Реакция
с серной и азотной кислотами. Несколько крупинок препарата помещают
в пробирку и прибавляют 2 мл смеси, состоящей из 1 мл концентрированной азотной
кислоты и 9 мл концентрированной серной кислоты. Появляется красное
окрашивание. Прибавляют по каплям при постоянном помешивании и охлаждении 5 мл
воды. Окраска переходит в коричневую, жёлтую, а затем в оранжевую. При
взбалтывании полученного раствора с 3 мл хлороформа хлороформный слой
окрашивается в фиолетовый цвет.
3.7 Реакция
с сульфатом меди и роданидом аммония. Крупинку препарата растворяют
в капле воды и прибавляют по 1 капле 0,1н. раствора соляной кислоты, 3%
раствора сульфата меди и 2% раствора роданида аммония. Появляется коричневый
осадок.
Количественное
определение.
4.1 Реакция
образования серебряной соли. Около 0,015-0,03 г препарата растворяют в 1 мл
воды (при анализе дибазола в жидких лекарственных формах объём раствора,
содержащий 0,015-0,03 г препарата, упаривают на водяной бане до 1-1,5 мл),
добавляют 5 мл 95% спирта, 1 мл 25% раствора аммиака, взбалтывают и оставляют
стоять в течении 10-15 минут. Фильтруют через небольшой фильтр, колбу и осадок
промывают водой (по 1-2 мл на каждое промывание) до отрицательной реакции
фильтрата на ион серебра (обычно на промывание расходуется 15 20 мл воды,
большое количество воды может привести к частичному растворению осадка). Затем
осадок с фильтром переносят в ту же колбу, прибавляют 1-2 мл азотной кислоты
(плотность 1,2), слегка подогревают до растворения осадка, охлаждают,
прибавляют 30 мл воды и титруют из полумикропипетки 0,1 н. раствором роданида
аммония (индикатор – железоаммониевые квасцы):
Препарат
|
|
Э=М.м., 1 мл 0,1 н.
раствора роданида аммония соответствует 0,02445 г дибазола.
4.2 Ацидиметрическое
определение дибазола после выделения основания. К точной навеске одного
порошка прибавляют 2 мл 0,1 н. раствора серной кислоты и по каплям 3% раствор
перманганата калия в 0,5 н. растворе серной кислоты до стойкого розового
окрашивания (на водяной бане при температуре 60 °C). Избыток перманганата калия
разлагают путём прибавления 1-2 капель 5% раствора щавелевой кислоты. Раствор
количественно переносят в делительную воронку, добавляют небольшими порциями
гидрокарбонат натрия до щелочной реакции на лакмус и основание дибазола
извлекают хлороформом (3 раза по 15 мл). хлороформные извлечения фильтруют
через безводный сульфат натрия, хлороформ удаляют, остаток растворяют в 2-3 мл
спирта, добавляют 20 мл воды и титруют из полумикропипетки 0,1 н. раствором
соляной кислоты до розового окрашивания, индикатор – метиловый оранжевый (V1 мл); 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты
соответствует 0,02447 г дибазола.
4.3 Прямая
аргентометрия. К массе лекарственной формы, содержащей 0,001 г дибазола,
прибавляют 0,5 мл ацетона и 1% раствора ацетата натрия, приготовленного на 1%
растворе крахмала, 2 капли 5% раствора хромата калия и титруют 0,01 н.
раствором нитрата серебра (в конце медленно, взбалтывая после прибавления каждой
капли титранта) до устойчивого буроватого окрашивания:
Препарат
|
|
Э= М.м. / 2, 1 мл 0,01 н.
раствора нитрата серебра соответствует 0,001223 г дибазола.
4.4 Прямое
алкалиметрическое определение дибазола. 0,15 г препарата (точная навеска)
растворяют в 10 мл предварительно нейтрализованного по фенолфталеину спирта и
титруют с тем же индикатором 0,1 н. раствором едкого натра до слабо-розового
окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора
едкого натра соответствует 0,2447 г дибазола, которого в препарате должно быть
не менее 99,0% в пересчёте на сухое вещество:
Для анализа данного
препарата применимы следующие методы:
Качественный анализ.
Дибазол.
Образование полийодида
(химизм см. реакцию 3.1).
Амидопирин.
Реакция образования
берлинской лазури (химизм см. реакцию 1.3).
Количественный анализ.
Дибазол.
Прямое алкалиметрическое
определение дибазола (методика и химизм см. 4.4).
Расчёт навески: |
.
|
Процентное содержание: .
Амидопирин.
Титрование соляной
кислотой (методика и химизм см. 2.2).
Расчёт навески: |
.
|
Процентное содержание: .
Литература:
1. Н. П. Максютина, Ф. Е.
Каган, Л. А. Кириченко, Ф. А. Митченко – «Методы анализа лекарств».
2. В. Г. Беликов –
«Фармацевтическая химия».
3. Государственная
фармакопея СССР. – 10-е издание. - М.: Медицина, 1968 г.
|