Очистка условно-чистых стоков на моделях по разработанной технологии

Метод основан на образовании прочного комплексного соединения при РН 10 ионов кальция и магния с этилендиаминтетраацетатом натрия ( трилон Б). Определение проводят титрованием пробы в присутствии индикатора. Минимально определяемая концентрация ).05 мг-экв/л (при тировании 100 мл пробы) /4

Ход определения.

Объем исследуемой воды берут с таким расчетом, чтобы содержание в нем ионов кальция и магния не превыщало 0,5 мг-экв/л в 100  мл профильтрованной пробы. В коническую колбу вносят 100 мл или меньший объем, разведенный до 100 мл дистиллированной водой, прибавляют 5 мл буферного раствора, 5-7 капель индикатора )или 0,1 г сухого индикатора) и сразу же титруют при сильном перемешивании 0,05 н. трилоном Б до изменения окраски в эквивалентной точке.

Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения влияния этих веществ к пробе воды до внесения буферного раствора добавляют 1-2 мл 5% сульфида натрия, после чего проводят анализ, как указано выше.

Общую жесткость воды  (мг-экв/л) вычисляют по формуле:

                                     С = А  н  К    1000

                                                 V

где  А- объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование пробы, мл - ;

н – нормальность ратвора трилона Б;

К – поправочный коэффициент к титру раствора трилона Б;

V – объем пробы воды, взятой для титрования, мл.

2.2.3. Определение ХПК в сточных водах.

Окисляемость- общее количество содержащихся в воде восстановителей (неорганических и органических), реагирующих с сильными окислителями, например, бихроматом, перманганатом и др. Наиболее полное окисление достигается бихроматом калия, поэтому бихроматную окисляемость нередко называют «химическим потреблением кислорода(ХПК). Это основной метод определения окисляемости. Большинство соединений окисляется при этом на 95-100%. Однако есть небольшое число соединений (бензол, толуол, пиридин и др), которые совсем не окисляются бихроматом калия даже в присутствии катализатора. Окисление органических веществ бихроматом происходит до образования диоксида углерода и воды, азот выделяется в виде газа./42/

В 50% по объму серной кислоте бихромат калия при кипячении действует как сильный окислитель, особенно при использовании в качестве катализатора сульфата серебра. После окисления избыток бихромата находят титорованием раствором соли Мора.

Метод позволяет определить окисляемость от 15 мгО/л и выше при применении 0,1 н. раствора бихромата калия и от 5 до 50 мгО/л при использовании 0,05 н.раствора.

Ход определения.

В отсутствии хлоридов. Отбират порцию воды, чтобы на ее окисление расходовалось около 50% раствора бихромата калия, разбавляют ее дистиллированной водой, переносят в круглодонную колбу вместимость 300 мл, прибавляют 10 мл 0,1 н. бихромата калия и осторожно , малыми порциями, тщательно перемешивая смесь после дбавления каждой порции, 30 мл серной кислоты. Затем добавляют 0,3-).4 г. Сульфата серебра, вводят в колбу несколько стеклянных капилляров, присоединяют к обратному холодильнику, нагревают до слабого кипения и кипятят 2 часа. Затем охлаждают, обмывают стенки холодильника 25 мл дистиллированной воды и переносят содержимое колбы в коническую колбу вместимостью 500 мл, доводя объем до 350 мл. Вводят  4-5 капель феррона или 10-15 капель N- фенилантраниловой кислоты и оттитровывают избыток бихромаьа калия солью Мора.

Если в анализируемой воде содержатся хлориды, то можно проводить определение, не добавляя катализатор сульфат серебра. Хлориды-ионы окисляются до свободного хлора.

Для холостого опыта берут 20 мл дистиллированной воды и проводят ее через все ступени анализа.

Величину ХПК (мг О/л) вычисляют по формуле:

ХПК = (А – В) н К 8    1000

                                                             V

где А и В – объем растворов соли Мора, израсходованных на титрование холостого опыта и пробы, мл;

Н – нормальность раствора соли Мора;

К – поправоный коэффициент к титру раствора соли Мора;

V – объем  анализируемой воды, мл;

8 – эквивалент кислорода.

2.2.4. Определение нефтепродуктов в сточных водах методом ИКС.

Нефтепродукты относятся к числу наиболее распространенных загрязняющих веществ. В воде находятся в различных миграционных формах- растворенный, эмульгированный, сорбированный на взвешенных частицах, в виде пленки. Нефтепродукты при анализе воды условно принято считать только неполярные и малополярные углеводороды, растворимые в гексане, т.е сумму алифатических, нафтеновых, ароматических углеводородв, составляющих основную часть нефти./42,43/

Метод определения нефтепродуктов заключается в экстракции эмульгированных и растворенных нефтепродуктов из воды четыреххлористым углеродом: отделение нефтепродуктов от сопутствующих органических соединений других классов на колонке, заполненной оксидом алюминия и измерением массовой концентрации нефтепродуктов методом ИК-спектрометрии.

Ход определения.

В сосуд с пробой воды приливают серную кислоту из расчета 2 см3 кислоты на 100 см3 пробы и переносят пробу в экстратор. Сосуд, в котором была проба ополаскивают 10 см3 четыреххлористого  углерода и добавляют  этот растворитель в экстратор. Прибавляют еще 20 см3 СCL4 и включают экстрактор на 4 мин, отстаивают эмульсию в течение 10 мин. После расслоения эмульсии нижний слой сливают в цилиндр вместимостью 100 см3. Экстракт сушат безводным сульфатом натрия в течение 30 мин. После чего экстракт осторожно сливают в цилиндр  вместимостью 50 мл.

В подготовленную хроматографическую колонку наливают 8 см3 СCL4 для смачивания, а затем промывают 5 мл этого растворителя. Как только раствор достигнет верхнего уровня оксида алюминия, в колонку вливают небольшими порциями подготовленный экстракт, собирают элюат в мерную колбу вместимостью 50 см3, пропуская в конце хроматографирования чистый растворитель. Измеряют объем элюата. Элюат заливают в кювету и устанавливают в прибор АН-1 или КН-1. Фиксируют показания прибора, соответствующие количеству нефтепродуктов в 1 см3 элюата. Концентрацию нефтепродуктов  (мг/дм3)  воде вычисляют по формуле:

С = С изм. В  К

V

где С изм – содержание нефтепродуктов в элюате, измеренное на приборе;

В – объем экстракта, пошедшего на анализ, см3;

V – объем пробы воды, взятой для определения, см3;

К – коэффициент разбавления элюанта.

2.2.5. Определение хлоридов в сточных водах меркуриметрическим методом.

Много хлоридов попадает в водоемы со сбросами хозяйственно-бытовых и промышленных сточных вод.

Метод основан на титровании хлоридов раствором нитрата ртути со смешанным индикатором (дифенилкарбазоном и бромфеноловый синий). При этом ионы ртути связываются с ионами хлора в молодиссоциирующее соединение хлорида ртути, а избыток их образует с индикатором комплекс фиолетового цвета./42,43/.

Определению не мешают цветность воды. Мешают иодиды и бромиды в концентрациях эквивалентных хлоридам, сульфиды и железо в концентрациях выше 10 мг/л.

Ход определения.

 Отбирают 100 мл исследуемой воды, прибавляют 10 капель смешанного индикатора, затем по каплям 0,2 н. азотной кислоты до появления желтой окраски (рН 3,6), после чего еще 5 капель той же кислоты. Титруют раствором нитрата ртути, к концу титрования окраска приобретает оранжевый оттенок. Для более четкого определения конца титрования используют контрольную пробу, к 10 мл которой прибавляют индикатор, 2 мл 0,2 н. азотной кислоты и одну каплю нитрата ртути.

Концентрацию хлоридов (мг/л)  рассчитывают по формуле:

С = А  К  н    1000

                                                            V

где А- объем раствора нитрата серебра, израсходованного на титрование, мл;

К- поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра, мг;

V – объем пробы, взятой для определения, мл.

2.3. Требования, предъявляемые к качеству сточных вод для повторного использования

Процессы, применяемые для очистки сточных вод делятся на физико-химические и биологические. Обычно первая стадия очистки это физико-химические процессы, вторая стадия -биологические. Уровень требований, предъявляемых к качеству воды для повторного использования, позволяет решить эти задачи с помощью физико- химических процессов.

Требования по качеству к воде, направляемой на повторное использование:

Взвешенные вещества-                                             не более 25 мг/л

Сульфаты                                                                   не более 130 мг/л

Хлориды                                                                    не более 50 мг/л

Общее солесодержание                                            не более 500 мг/л

Временная жесткость                                               не более 2,5 мг-экв/л

Постоянная жесткость                                             не более 3,3 мг-экв/л

Для исследования возможности использования очищенных стоков для повторного использования  были смоделированы следующие процессы:

- процесс перевода бикарбонатов кальция и магния в малорастворимые карбонаты;

- процесс отстаивания;

- процесс фильтрации;

- процесс сгущения;

- процесс центрифугирования.

Для эксперимента были отобраны исходные реальные стоки: условно чистые стоки ( УЧС) с отделения механической очистки до песколовок, речная вода (РВ), щелочные стоки (ЩС) с отделения приемной камеры перед насосной станцией.

Анализы потоков проводились по следующим качественным показателям: рН, взвешенные вещества, жесткость общая, жесткость кальциевая, ХПК, эфироизвлекаемые, нефтепродукты, щелочность, сульфаты, общее солесодержание, хлориды.

2.4. Данные о результатах анализов условно-чистых стоков.

Данные о результатах анализов условно-чистых стоков по приведенным качественным показателям представлены в таблице 1.

Как видно, по представленным результатам условно-чистые воды характеризуются незначительными загрязнениями ХПК ( в 1,02 раза) и значительной общей жесткостью, превышение в 1,4 раза. Кальциевая жесткость составляет 74,33% от общей жесткости.  Содержание сульфатов, хлоридов общее солесодержание  превышает требования к очищенным стокам, направляемым  на повторное использование  в 2;  1,6  и  1,5 раза соответственно. Зарегистрировано превышение содержания взвешенных веществ в 1,52 раза.

Таблица 1

Качество условно- чистых стоков

2.5. Данные о результатах анализов щелочных стоков.

Данные о результатах анализов щелочных стоков приведены в табл. 2. Щелочные стоки характеризуются высоким водородным показателем рН=11,66  и значительными органическими загрязнениями, при чем необходимо отметить, что большое количество органических загрязнений находится в растворенном виде. Содержание взвешенных  веществ составляет 62,5 мг/л, что в 2,5 раза выше  требований по качеству к воде, направляемое на повторное использование. Также зарегистрировано превышение по хлоридам, нефтепродуктам,   общему солесодержанию в 2,9; 34,0; 8,3 раза соответственно.

Таблица 2

Качество щелочных стоков

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8